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气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

文章出处:万家博官网 人气:发表时间:2020-07-15 20:33

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  气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 一、实验目的 1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器 FID)的使用方法。 2. 掌握外标法定量的原理。 3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度 高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气),当气 体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时, 由于混合物中各组分的性质 不同,它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系 数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定 相作用力小的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而 实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的信号, 用记录装置记录下来,便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出 峰时间(保留值)可以进行定性分析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比, 可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 10343— 89),食用酒精中甲醇含量应低于 0.1 g/L(优级)或 0.6 g/L(普通级)。利用气相 色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法,也称标准校正法,是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的 定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液,按标准溶液谱图, 可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。 按相同色谱条件试样色 谱图相应组分峰面积或峰高,根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对 定量校正法,标样与测定组分为同一化合物,分离、检测条件的稳定性对定量结 果影响很大。为获得高定量准确性,定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实 际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样,根据物 质含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时: mi = m s ? Ai / As 式中: mi , ms 为试样和标样中测定化合物的质量(或浓度) Ai , As 为相应峰面积 , (也可用峰高代替) 。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法, 即在相同的操作条件下, 分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析, 由保留时间可确定试样中是 否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰高,可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1.4890 气相色谱仪 2.火焰离子化检测器 3.1 mL 微量注射器 4.甲醇(色谱纯) 5.无甲醇的乙醇 取 0.5mL 进样无甲醇峰即可。 四、实验步骤 1.标准溶液的配制:用体积分数为 60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度 为 0.1 g/L~0.6 g/L 的甲醇标准溶液。 2.色谱条件: 色谱柱:HP-5 石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25?m) ; 载气(N2)流速:40 mL/min, 氢气(H2)流速:40 mL/min,空气流速:450 mL/min。 进样量:0.5 ?L; 柱温:100℃; 检测器温度:150℃;气化室温度:150℃; 3.操作: 通载气,启动仪器,设定以上温度条件。待温度升至所需值时,打开氢气和 空气,点燃 FID(点火时,H2 的流量可大些),缓缓调节 N2、H2 及空气的流量, 至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。 在上述色谱条件下进 0.5?L 标准溶液,得到色谱图,记录甲醇的保留时间。 在相同条件下进白酒样品 0.5?L,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰。 五、结果计算 1.确定样品中测定组分的色谱峰位置。 2.按下式计算白酒样品中甲醇的含量: W = w s ? h / hs 式中:W为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为 g/L; Ws 为标准溶液中甲醇的质量浓度, 单位为 g/L; h 为 白酒样品中甲醇的峰高; hs 为标准溶液中甲醇的峰高。 比较 h 和 hs 的大小即可判断白酒中甲醇是否超标。 六、注意事项 1、必须先通入载气,再开电源,实验结束时应先关掉电源,再关载气。 2、色谱峰过大过小,应利用“衰减”键调整。 3、注意气瓶温度不要超过 40℃,在 2m 以内不得有明火。使用完毕,立即关 闭氢气钢瓶的气阀。 七、思考题 1.外标法定量的特点是什么?它的主要误差来源有哪些? 2.如何检查 FID 是否点燃?分析结束后,应如何关气、关机? 附录 4890 气相色谱仪操作规程: 1.打开载气(使钢瓶输出压力为 0.2MPa),通气 10min 左右,并检查系统是 否漏气,若漏气,需更换出封垫和重接气路管道接头。 2.按先后顺序,打开仪器和计算机,确信 GC 通过了自检。 ,找出适当的汽化室、 3.在计算机程序“HP3398A”中打开“instrument” 检测器与柱箱温度以及升温速率等,设置完后发送至 GC,使其达到预备状态。 4.若检测器为 FID,打开氢气与空气钢瓶,通气几分钟后,按动面板上的 点火按钮。当听到氢气的爆鸣声后,用小镜或光亮的金属器件检查有无水蒸气生 成,若有,则点火成功;若无水蒸气,再次点火,直至点火成功。 5.在计算机运行界面中,设定实验者文件页面的页码、运行方法等,发送 信号,让计算机做好工作准备。 6.用微量进样器进样 0.5?L,进样同时按下“Start”键,直至本次运行结束。 7.测试完毕,先将仪器降温至接近室温(50°C 以下)后,再关主机,关气, 盖上防尘罩。 微量注射器的使用: 气相色谱中液体进样一般用微量注射器。微量注射器是很精密的进样工具, 容量精度高,误差小于 5%,气密性达 2 kg/cm。 ,由玻璃和不锈钢制成;有芯 子、垫圈、针头、玻璃管、顶盖等组成;微量注射器使用时应该注意以下几点: 1、它是易碎器械,使用时应该多加小心。不用时要放人盒内,不要来回空抽, 特别是在未干情况下来回拉动,否则会严重磨损,破坏其气密性。 2、当试样中高沸点样品沾污注射器时,一般可以用下述溶液依次清洗:5%氢 氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜使用强碱溶液洗涤。 3、如果注射器针头堵塞,应该用直径为 0.5 mm 细钢丝耐心地穿通。不能用火 烧,防止针尖退火而失去穿刺能力。 4、若不慎将注射器芯子全部拉出,应该根据其结构小心装配,不可强行推回。 5、进样操作步骤 用微量注射器进液体样品分为三步:①洗针。用少量试样溶液将注射器润洗 几次。 ②取样。 将注射器针头插入试样液面以下, 慢慢提升芯子并稍多于需要量。 如注射器内有气泡,则将针头朝上,使气泡排出,再将过量试样排出。用吸水纸 擦拭针头外所沾试液,注意勿擦针头的尖,以免将针头内试液吸出。③进样。取 好样后应该立即进样。进样时注射器应该与进样样口垂直,一手拿注射器,另一 只手扶住针头, 帮助进样, 以防针头弯曲。 针头穿过硅橡胶垫圈, 将针头插到底, 紧接着迅速注入试样。注入试样的同时,按下起始键。切忌针头插进后停留而不 马上推入试样。 推针完后马上将注射器拔出。 整个进样动作要稳当、 连贯、 迅速。 针头在进样器中的位置、插入速度、停留时间和拔出速度都会影响进样重现性, 操作中应予以注意。

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