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第一章 白酒中甲醇的检测

文章出处:万家博官网 人气:发表时间:2020-07-13 01:55

  第一章 白酒中甲醇的检测_院校资料_高等教育_教育专区。实验一、白酒中甲醇的检测 (品红亚硫酸比色法) 一.实验目的 1.了解白酒中甲醇的来源 2.了解白酒中甲醇超标的危害 3.掌握白酒中甲醇测定的基本方法 白酒中甲醇的来源 白酒中甲醇来自酿酒原

  实验一、白酒中甲醇的检测 (品红亚硫酸比色法) 一.实验目的 1.了解白酒中甲醇的来源 2.了解白酒中甲醇超标的危害 3.掌握白酒中甲醇测定的基本方法 白酒中甲醇的来源 白酒中甲醇来自酿酒原辅料(薯干、马铃 薯、水果、糠麸)中的果胶,蒸煮过程中果胶 中的半乳糖醛酸甲酯水解出甲醇。 根据食品卫生标准GB2727-81规定,薯类和谷物为原料 生产的白酒,甲醇限量为0.12g/100mL和0.04 g/100mL。 白酒中甲醇超标的危害 甲醇又称为木醇,无色易挥发,可 经皮肤、呼吸道、胃肠被人体吸收。甲 醇进入人体后可被氧化成甲醛或者甲酸, 然后对人体产生伤害。对人体伤害是, 刚开始产生醉酒状,数小时后头痛,恶 心、呕吐,视线模糊,严重者会失明, 乃至丧命。 白酒中甲醇测定原理 原理:酒中甲醇在磷酸盐缓冲液中被高锰酸 钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及反应中产 生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛和 品红亚硫酸作用生成蓝紫色的醌型色素,与 标准系列比较定量。 二、实验试剂和仪器 (一)试剂 配制 1.高锰酸钾-磷酸溶液 称取3g高锰酸钾,加入15mL 85%磷 酸溶液及70mL水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至 100mL。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸-硫酸溶液 称取5g无水草酸(H2C2O4),溶于1:1 冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100mL。混匀后,贮于棕色 瓶中备用。 3.品红-亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红,分次加 水(80℃)共60mL,边加水边研磨使其溶解,待其充分 溶解后滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL(10%)亚 硫酸钠溶液,lmL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置 过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于 棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新 4.甲醇标准溶液:准确称取1.000g甲醇(相当于1.27mL) 置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中,加水稀释至 刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。 5.甲醇标淮应用液:吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容 量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg 甲醇。 (二)仪器 紫外分光光度计 三、实验步骤 酒样 加水、高猛酸钾 氧化甲醇 甲醇标准液 甲醛+ 二氧化锰 草酸硫酸液 除去 二氧化锰、高猛酸钾 甲醛 硫酸品红 紫蓝色醌化合物 显色 酒样 依照酒样浓度30%,40%,50%,60% 加入1.0mL,0.8mL, 0.6mL,0.5mL 1 2 甲醇标准液 甲醇标准液1.0mL+0.3mL纯乙醇 加水至5mL, 35度水浴10min 高猛酸钾2mL, 35 水浴15min 草酸硫酸液2mL,静置,褪色,放冷 品红亚硫酸5mL,混匀 35 度水浴15min (三)结果计算 60 X1= A1×0.1× V1×样品乙醇% X1=酒样中甲醇含量(g/100mL) A1=样品管中相当于标准管的甲醇含量 V1=所取酒样体积(mL) (四)注意事项 1.反应中乙醇含量影响显色,所以两管乙醇含量必需相等。 2.显色温度不低于20度(本实验为35度),显色时间保持至 30min,此时其他醛类颜色消失,不影响结果。 3.显色系统中硫酸如降低,则甲醇以外的物质将影响显色。 4.必要时可增加比标准管中甲醇浓度更高或更低的两个标准 管,以便判断。

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