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实验一 白酒中甲醇的测定

文章出处:万家博官网 人气:发表时间:2020-07-13 01:55

  实验一 白酒中甲醇的测定 (品红亚硫酸比色法) 品红亚硫酸比色法) (-)原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛, 过量的高锰酸钾及在反应中产生的 二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系 列比较定量。 (二)试剂 1.高锰酸钾-磷酸溶液 称取 3g 高锰酸钾,加入 15m1 85%磷酸溶液及 70ml 水的 混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至 100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸-硫酸溶液 称取 5g 无水草酸(H2C2O4 )或 7g 含 2 个结晶水的草酸 (H2C2O2·2H2O) ,溶于 1:1 冷硫酸中,并用 1:1 冷硫酸定容至 100ml。混匀后,贮 于棕色瓶中备用。 3.品红亚硫酸溶液 称取 0.lg 研细的碱性品红,分次加水(80℃)共 60ml,边加 水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于 100ml 容量瓶中,冷却后加 10ml(10%)亚 硫酸钠溶液,lml 盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少 量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液 准确称取 1.000g 甲醇(相当于 1.27ml)置于预先装有少量蒸馏 水的 100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇,置低 温保存。 5.甲醇标淮应用液 吸取 10.0ml 甲醇标准溶液置于 100ml 容量瓶中,加水稀释至 刻度,混匀。此溶液每毫升相当于 1mg 甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取 300ml 无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置 24 小时,蒸馏,最初和最后的 1/10 蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10%亚硫酸钠溶液 (三)仪器 分光光度计 (四)操作方法 1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样 (含乙醇 30%取 1.0ml; 40%取 0.8ml; 50% 取 0.6ml;60%取 0.5ml)于 25ml 具塞比色管中。 2.精确吸取 0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 甲醇标准应用液(相当于 0、0.2、 0.4、0.6、0.8、1.0mg 甲醇)分别置于 25ml 具塞比色管中,各加入 0.3ml 无甲醇无甲醛 的乙醇。 3.于样品管及标准管中各加水至 5ml,混匀,各管加入 2ml 高锰酸钾-磷酸溶液, 混匀,放置 10min。 4. 各管加 2ml 草酸-硫酸溶液,混匀后静置,使溶液褪色。 5. 各管再加入 5ml 品红亚硫酸溶液,混匀,于 20℃以上静置 0.5h。 6.以 0 管调零点,于 590nm 波长处测吸光度,与标准曲线比较定量。 (五)结果计算 (六)注意事项 1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制,新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中 24~ 48 小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类(如乙醛、丙醛等) , 与品红亚硫酸作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可形成经久不褪的 紫色外,其他醛类则历时不久即行消退或不显色,故无干扰。因此操作中时间条件必须 严格控制 前白酒中甲醇的测定多采用光化学分析法(分光光度计)。其原理是甲醇在磷酸 溶液中, 被高锰酸钾氧化为甲醛, 再与无色的亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物, 与标准系列比较定量。但在实际操作过程中,为了尽可能减少或避免差错,我们 经过多年实践分析,认为甲醇的测试步骤中需要注意以下事项。 1、温度的影响 当试验加入草酸硫酸溶液褪色放出热量,温度升高,此时需适当冷却,才能加入 亚硫酸品红溶液。亚硫酸品红显色时,温度最好控制在 20℃以上,温度越低, 所需显色时间越长,温度越高所需显色时间越短,但显色的稳定段也短。另外, 标准管和试样显色温度之差不应超过 1℃,因为温度对吸光度有影响。 2、酸度的影响 试验显色时酸度过低,甲醛和亚硫酸显色就不完全,酸度过高反而会降低显色的 灵敏度。 3、草酸-硫酸溶液的浓度影响 在配制草酸-硫酸溶液时, 所称取的草酸量一定要准确, 如果过量溶液浓度过高, 过剩的草酸将亚硫酸品红还原而成红色;反之,就不能使溶液褪色。 4、试剂称取量的影响 试剂碱性品红的称取量不可过量,否则褪色困难。我们曾对白杨特曲、白杨大曲 酒作试验, 在白杨特曲系列管中, 各加了 5ML 称取稍过量的碱性品红, 结果表明: 过量的碱性品红的量不同,相应的反应褪色时间也不同,加过量的碱性品红试样 管褪色较困难。另外,所需的亚硫酸品红溶液最好是新配制的,在常温下,最多 放置 1-2 天而且要避光存放。 5、甲醇与乙醇的关系 甲醇显色灵敏度与乙醇浓度有密切的关系, 试样显色灵敏度随乙醇的浓度改变而 改变,乙醇浓度越高,甲醇显色灵敏度越低。当乙醇浓度在 50-60%,甲醇显 色较灵敏。故在操作中试样管与标准管显色时乙醇浓度应严格控制一致。 6、严格遵守显色半小时后比色 酒中的醛类以及经高锰酸钾氧化其他醇生成的醛(乙醛、丙醛等),与亚硫酸品 红作用也显色。但是在一定浓度的硫酸酸性下,除甲醛可以形成经久不变的紫色 外,其他醛所形成的色泽会慢慢消褪。因此必须严格遵守显色半小时后,测定吸 光度的规程。 此外,为了减少测定结果与技术监督部门的测定结果间的误差,我们还作出了下 列要求: (1)检测所用的不同规格的吸管必须校准使用。 (2)玻璃器皿要求清洁透明不挂水珠。 (3)吸管读数要准确无误,不标吹字的吸管,管尖一滴决不能吹。 (4)检测仪(分光光度仪)先插电源预热 15 分钟后,再进行比色。(新疆石河子 市白杨酒厂 曹新莉[2] 陈东达(日),著.甘国材,译.饮茶纵横谈.北京:中国商 业出版社, 据新华社电仅需 8 分钟, 市民就可用特殊试剂检测出白酒甲醇含量是否超标。 重庆市质量技术监督局组织研究的快速检测甲醇超标技术 26 日通过了国家质检总局专家的 鉴定。

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