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热导检测器_图

文章出处:万家博官网 人气:发表时间:2021-01-07 19:54

  全国普通高等中医药院校药学类专业“十三五”规划教材(第二轮规划教材) 仪器分析 供药学类、中药学类、制药工程及相关专业使用 第十三章 气相色谱法 GAS CHROMATOGRAPHY (GC) GC ? ? ? ? ? ? ? ? 第一节 概述基本原理 气相色谱仪 第二节 进样口与进样方式 第三节 色谱柱 固定相 第四节 检测器 第五节 色谱分离条件的选择 第六节 定性定量分析方法 第七节 现代气相色谱法简介 第八节应用与示例 第四节 检测器 检测器:是将流出色谱柱的被测组分的 浓度转变为电信号的装置。 一、气相色谱检测器分类 二、检测器的性能指标 三、常用检测器的特点和检测原理 4 4 4 一、气相色谱检测器分类:按检测原理分 浓度型检测器:响应值与组分的浓度成正比 (TCD、ECD) R?C 特点:当进样量一定时,峰面积与流速成反比;峰高不 随流速改变。用峰面积定量需恒流。 质量型检测器:响应值与单位时间进入检测器的组分质量 成正比(FID、FPD、NPD) dw R ?5 dt 峰面积与载气流速无关,定量,峰高与载气流速成正比 5 5 浓度型检测器。 ? 气相色谱中当检测器的响应值取决于载气中组分的浓度, 为浓度型检测器。一般为非破坏性检测器,如TCD、ECD。 浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流 速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改 变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰 宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。峰面积 与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓 度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器 (ECD)、液相色谱法中的紫外 6 -可见光检测器(UVD)、电导 检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检 测器均为浓度型检测器。 6 6 质量型检测器 ? 当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器 的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的 检测器,如FID,FPD, NPD、MSD等均为质量 型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高 随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。改变 载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组 分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积 来定量。 7 7 7 二、检测器的性能指标 1、噪音、漂移 2、灵敏度 (S)和检测限(detectability, D) 3、通用性和选择性 4、线、噪音、漂移 ? 基线噪声:在未进样时,检测器的信号的波动。 ? 基线漂移:基线在某段时间内,信号增大或减小的现 象。 9 图13-4 检测器的噪声、漂移和检测限 9 9 2、灵敏度 S : 在一定范围内,信号R 与进入检测器的物质质量 Q 呈线性关系: ?R S? ?Q 号的大小。 S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就越高。 10 S 表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信 10 10 最低检测限(最小检测量): 噪声水平决定着能被 检测到的浓度(或质 量)。 图13-4 检测器的噪声、漂移和检测限 从图中可以看出:如果要把信号从本底噪声中识别 出来,则组分的响应值就一定要高于N。 最低检测限(或该物质的最小检测量)为检测器响应 11 值为2(or 3)倍噪声水平时的试样浓度(或质量)。 3N D? S 11 11 3. 通用性和选择性 ? 不同种类化合物,其单位质量物质在检测器上的 响应值之比小于10时,该检测器为通用型检测器; ? 若某类化合物的响应值比另一类大10倍以上时, 通常认为该检测器具有选择性。 ? 分析过程中,某些情况下希望对所有进入检测器 的组分均有响应,而另一些情况下仅要求对某类 (种)化合物有响应,于是可根据需要选用通用 型或具有某种选择性的检测器。 12 12 12 4、线性范围 ? 检测器的响应信号强度与被测物质浓度(质量) 之间成线性关系的范围,一最大浓度与最小浓度 (最大进样量与最小进样量)表示。 13 13 13 常用气相色谱检测器的主要性能比较 类型 TCD FID ECD FPD NPD 检测限 (g?sˉ1) 10-5-10-6 10-12 10-14 10-13 10-8-10-14 线 适用范围 通用型 准通用型,可燃有机物 专属型,电负性化合物 专属型,含有硫、磷化合物 专属型,含有氮、磷(卤素) 化合物 14 14 三、常用检测器的特点和检测原理 (一)热导检测器(TCD) (二)氢焰离子化检测器(FID) (三)电子捕获检测器(ECD) (四)氮磷检测器(NPD) 15 (五)火焰光度检测器(FPD) 15 15 (一)热导检测器 (thermal conductivity detector, TCD ) ? 浓度型通用检测器 ? 1、测定依据 ? 被测组分与载气的热导率不 同 ? 2、测定原理及结构 ? (1)热敏元件 ?特点:温度升高,电阻增大。 ?常用:钨丝,铼钨丝 16 ? (2)惠斯登电桥 ? R1 / R2 = R3 / R4时,电桥 平衡,A、B点间无电流,电压 VAB=0 16 16 – (3)双臂检测器的原理 ? A、当只有载气时 ? 热丝加热,载气将热量传给池 体,其余热量由载气强制对流带 走;只通载气时,热导池钨丝温 度恒定,热导池电压恒定:R1/R2 = R3/R4,VAB=0,IG=0。 ? B、有组分时 ? 组分通过测量臂,组分与载气 热导系数不同,则R1的热平衡破 坏,温度改变,R改变, R1/R2 ≠ R3/R4 ,则VAB≠0, IG≠0,有信号; 且组分浓度大,VAB大,信号大。 – (4)四臂热导池 ? 灵敏度大一倍。 17 3、优点 1)通用型,应用广泛,对无机物和有机物都有响应 2

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