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气相色谱知识大全

文章出处:万家博官网 人气:发表时间:2020-07-31 10:52

  仅供个人参考 芆气相色谱知识大全 螂气相色谱系统的基本组成 1.气源:常用的有 N2、H2、Air、Ar、He 等高压气体钢瓶, 也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 腿 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计 等组成; 罿 3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气 体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器 进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合; 莄 4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根 据不同的分析要求来具体配置; 节 5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器 性能的心脏部件,常用有 TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 羀 6.色谱工作站 肀 7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式; 螆 8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转 换。例如,配合高灵敏度 TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对 FID 就需配置一个微电 流发大器。 蚁气相色谱注意事项 a. 先通载气,后通电;先关电,后关载气。当连续使用或做精细分析 时,?晚上最好不关载气,可适当调低入口压强至 0.1MPa,保证系统内的正压状态。当 TCD? 高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不 被高温氧化; 蚀 b. 当第一次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(, 减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气; 袇 c. 开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力 足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为:载气在 0.5~ 0.6MPa 之间; 氢气、空气在 0.3~0.4 之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净 化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内; 袅 d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至 0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流 不得用于商业用途 仅供个人参考 量表不准确,若调动,载气流量需重新校正; 莄 e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的最高使用温 度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于 36h,并通以适当的流量,?以避免分析时固定 相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使 其出气排出仪器外; 莀 f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于 120℃,并且应达到该温度才可点火, 否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助 气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温; 罿 g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不 要太快,并认准每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性; 芇 h. 通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚 毛病后再进,轻易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围; 螄 i. 汽化室用进样密封片,在注射 10~20 次后,应及时更换,以免漏气。进样垫使用 前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时,然后在 220℃下烘干备用; 膁 j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气,而且通风良好,以免气体泄漏时发 生爆炸。 蚆气相色谱使用 a. 先根据样品性质,选好分析方法,即确定用什么色谱柱,什么检测器, 分析中采用气源种类及纯度、流量,工作中汽化室,柱箱、检测器温度,样品的处理及进样 量,色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸速等; 莅 b. 准备色谱柱,柱入口可先接入仪器汽化室,通入载气,柱出口放空,升温充分老化; 芃 c. 接通各种气源,将色谱柱接入检测器,通入载气; 袁 d. 通电、升温指定温度后,通氢气、空气,调节至合适流量,点火,开检测器电气单 元; 螇 e. 待基线基本稳定后,可试进样,看出峰分离情况和检测器灵敏度,再细调相关气体 流量、温度,使其处于分析的最佳工作状态; 蒄 f. 正式进样分析; 蚃 g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为原则关机。 蚂气相色谱操作(VFA) 一、 操作步骤 衿 1. 打开氮气气瓶阀门,控制外压阀 0.5MPa,通气 5min。 不得用于商业用途 仅供个人参考 袆 2. 分别打开色谱仪、氢气发生器、空气泵;打开电脑,启动工作站。 肂 3. 点击仪器面板上“开始”按钮一次(此时实测温度将按设定温度升温)。当进样器、 柱箱、辅助 2 的实测温度与设定温度基本一致时,点火(按“点火”键);谱线突然上升,说明 点火成功(或者可用金属在氢焰口进行冷凝检测,有水珠表明点火成功)。点火如果失败,重 新点火。 莂 4. 点火成功后,等基线平稳后点工作站上“!”符号,进行基线调零。当基线再次平 稳(稳定时间约为 30 分钟左右)后即可进样。 蚆 5. 用待测样品润洗进样器 3—5 次;然后取 0.6 ul 样品快速打入进样口,并快速拔出。 羅 6. 进样后,快速点击开始按钮二次,然后快速按工作台上的开始采集信息键。仪器进 入程升:初始 2min,上升(5 度每分钟),保持,降温(停止)。之后变为准备状态。 蒁 7. 关机:关氢气发生器和空气泵;按面板上“关闭”,再按“输入”;用洗耳球吹灭氢 焰。当温度降到 25 度左右时,可以关闭仪器开关,关闭气阀。 膂 二、 ID 表制作步骤 蚇 1. 用“默认方法”,选择“归一法”,点“重分析”。 莇 2. 在“设置”菜单里选“谱图设置处理”进行创建方法。 膅 3. “参数设置”里,选择上步创建的方法。 蕿 4. 点“加入标准曲线”,把不需要的勾掉。 蝿 5. 点“校准曲线表设置”,选“外标法”,在组分信息中改名,点“计算”后再点“确 定”。 蒅 三、控制面板参数 蚄 1. 仪器显示屏设置:(单位:摄氏度) 荿 进样器 :200 柱 箱 :110 薆 检测器 1:220 检测器 2:100 薄 辅 助 1:0(无用) 辅 助 2:200 肃 2. 正面操作面板参数: 不得用于商业用途 仅供个人参考 聿 空气表:0.16 MPa 薈 氢气表:0.118 MPa 羆 毛细管压力:0.17 MPa 蒃 四,打印报告: 袀 打开图谱,在下边找到“样品信息”,填写相关资料(测试人、测试条件等),此即为 打印的表头。后点击箭头,后保存,然后即可打印。 虿 五、注意事项 肄 1.取样要快,进样要快、点击开始按钮要快(三快)。 袂 2.进样时,由低浓度向高浓度进样。 薀 3.进完样后立即用蒸馏水冲洗进样器 3—5 次。 蒆 4.进样量最好全部统一控制为 0.6 ul 。 蒇 5.进样 50-60 次时,应更换进样口的密封垫。 莂 6.毛细管柱温度极限 20-250℃。 莁 7.辅助 2 比柱箱高 20-30℃(辅助 2 即毛细管进样柱温度)。 薈 8.从毛细管进样柱进样。 薅 9.空气泵、氢气泵压力略高于仪器进气仪表压力。 10.空气泵应该每半月放水一次。具体操作是:无论泵是否运行一直点放水按钮,用烧 杯接水。 不得用于商业用途 仅供个人参考 仅供个人用于学习、研究;不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden. Pour l étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales. т о л ь к о для людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文 不得用于商业用途 仅供个人参考 仅供个人用于学习、研究;不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden. Pour l étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales. т о л ь к о для людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文 不得用于商业用途

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